云南原子吸收光谱仪石墨管维修

    如Ag、Au、Cu、Pb、Cd、Co、Ni、Bi、Pd和碱土金属的测定。l化学计量性火焰(中性)Air:C2H2=4:1,火焰呈氧化性、发射背景低、噪声低，适用于30多种金属元素的测定。如钴、镍、铁等，贫燃火焰测定的元素也可使用该种火焰l富燃性火焰(黄色)Air:C2H2=(2~3):1,火焰呈还原性，发射背景强、噪声高，温度低，适用于难离解且易氧化元素的测定。如Cr、Mo、Sn和稀土元素的测定。llAir-C2H2火焰火焰不适于测定高温难熔元素和吸收波长小于220nm锐线光的元素(如As、Se、Zn、Pb)。优点：火焰原子化法具有操作简便、重现性好的优点，已成为原子化的主要方法缺点：但它的雾化效率低，到达火焰参与原子化的试液，*占10%，而大部分试液却由废液管排掉了，对试样量少或贵重试样分析就受到限制。另外基态原子在火焰上原子化区停留的时间很短，只有10-3s左右，从而限制了灵敏度的提高。此外火焰原子化法不能对固体试样直接进行测定。2.原子化器——无火焰原子化器（石墨炉）利用低压(10~25V)、大电流(300A)来加热石墨管，可升温至3000°C，使管中的少量液样或固样蒸发和原子化。石墨管长30~60mm,外径6mm、内径4mm,管上有3个小孔，中间小孔用于注人试液。石墨炉要不断的通人惰性气体(Ar或N2)。使用平台石墨管,可以有效地分离背景,。云南原子吸收光谱仪石墨管维修

    原子吸收基本原理大盘点一、原子吸收光谱仪原理原子吸收光谱仪的原理是根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。1、原子吸收光谱的产生任何元素的原子都是由原子核和核外电子组成。原子核是原子的中心体，核正电，电子荷负电，总的负电荷与原子核的正电荷数相等。电子沿核外的圆形或椭圆形轨道围绕着原子核运动，同时又有自旋运动。电子的运动状态由波函数0描述。求解描述电子运动状态的薛定愕方程，可以得到表征原子内电子运动状态的量子数n、L、m，分别称为主量子数、角量子数和磁量子数。原子核外的电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级，因此一个原子核可以具有多种能级状态。能量**低的能级状态称为基态能级(Eo)，其余能级称为激发态能级，而能量**低的激发态则称为***激发态。一般情况下，原子处于基态，核外电子在各自能量**低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子，当外界光能量恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差△E时，该原子将吸收这一特征波长的光，外层电子由基态跃迁到相应的激发态而产生原子吸收光谱。2、原子吸收光谱仪基本原理仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光。河南检测原子吸收光谱仪石墨管美国赛默飞热电石墨管 热电Thermo耗材代理。

    2)产生这种现象的原因是干燥温度和时间不足。从图-7看出，在干燥阶段，背景信号还没有恢复到零点，也就是说样品中的水分还未被彻底蒸干就开始灰化了，因此样品中剩余的水分就会因高于干燥温度的灰化温度而被迅速汽化了。这种“爆沸”现象会造成样品测试结果重现性不良的恶果。(3)从图-7可以发现，干燥时间为30秒，但是为何在相同的干燥温度和时间下，有的样品不会产生爆沸，而有的样品就会产生爆沸呢？这其中的原因主要是与样品中的介质的性质有很大的关系。例如：饮料、中药、调味品或含有粘稠度较大介质如硫脲的样品等均会因干燥温度和时间不充分而产生爆沸现象。图-7就是石墨炉测硫脲金产生爆沸的实例。(4)解决办法：提**燥的终点温度和延长干燥时间，必要时还要在干燥程序中增加一步恒温烘干步骤。还是以图-7为例：当干燥温度由80~140°改变为80~170°；干燥时间由30秒延长到40秒后，爆沸消失；效果如图-8所示：图-8石墨炉测硫脲金时改变了干燥温度和时间后的背景信号爆沸现象消失了“现象（六）石墨炉分析时背景信号超前于样品信号出峰图-9石墨炉分析中背景信号超前于样品信号出峰说明：（1）出现这种现象**大的原因是样品灰化不彻底。

    当燃气与助燃气之比小于化学反应所需量时，就产生贫燃火焰。其空气与乙炔之比为4：1至6：1。火焰清晰，呈淡蓝色。由于大量冷的助燃气带走火焰中的热量，所以温度较低。由于燃烧充分，火焰中半分解产物少，还原性气氛低，不利于较难离解元素的原子化，不能用于易生成单氧化物元素的分析。但温度低对易离解元素的测定有利。（3）富燃火焰。燃气与助燃气之比大于化学反应量时，就产生富燃火焰。空气与乙炔之比为4：～，由于燃烧不充分，半分解物浓度大，具有较强的还原气氛。温度略低于化学计量火焰，中间薄层区域比较大，对易形成单氧化物难离解元素的测定有利，但火焰发射和火焰吸收及背景较强，干扰较多，不如化学计量火焰稳定。3．3火焰结构1-预热区；2-***反应区；3-中间薄层区；4-第二反应区（1）预热区又称干燥区。其特点是燃烧不完全，温度不高，试液在此区**燥，呈固态微粒。（2）***反应区又称蒸发区。它是一条清晰的蓝色光带。其特点是燃烧不充分，半分解产物多，温度未达到**高点。干燥的固态微粒在此区被熔化蒸发或升华。这一区域很少作为吸收区，但对易原子化，干扰少的碱金属可进行测定。（3）中间薄层区又称原子化区。其特点是燃烧完全，温度高。石墨炉原子吸收光谱法的质量控制是一个复杂的过程。

    石墨炉原子吸收光谱仪几个常见故障分析1、样液逸出石墨管。可能因为进样针挂水或进样针偏向石墨管的一侧，只需用无水乙醇擦几下进样针，并调节进样针与石墨管的位置。2、石墨管寿命短。SOLAAR的石墨管的寿命至少为数百次，若石墨管寿命短，一般是因为样液消解不彻底，有机物堆积在管壁上，使石墨炉的性能变差。3、进样针不能正常吸取样液，可能因为注射器有气泡。拔出注射器的活塞推管后，在软件中进行清洗操作，直至气泡全部排出。必须在关闭氩气的情况下，才能补充洗液瓶中的去离子水和倒掉废液罐中的废液，否则毛细管和注射器中会有气泡。为减少自动进样器管路中的气泡，可将清洗瓶中的去离子水用超声波或通入高纯氩吹气，以除去其中的溶解性气体。4、进样针不能正常进入石墨管。可能因为进样器长时间工作产生位移或者是因为进样针弯曲，调节进样针与石墨管的位置或更换进样针。5、信号漂移。可能因为空心阴极灯未很好地预热或者是石墨管变差或损坏。真实温度控制方式，带电压和光纤双重控温方式，过流保护原子吸收光谱仪石墨管。云南原子吸收光谱仪石墨管维修

六灯座以上，配备**电源，可同时点亮6灯预热，自动选择并准直。云南原子吸收光谱仪石墨管维修

    石墨炉的灰化步骤的根本目的就是欲将样品中的非待测物质即共存物燃烧殆尽，以减少对原子化阶段的干扰；如果样品中的共存物灰化不彻底，那么样品中的共存物在进入温度很高的原子化步骤的瞬间，就会全部被释放出来。这种现象有些类似前面所提到的爆沸现象。由于共存物的灰化温度低于待测元素的原子化温度，所以在进入高温下的原子化阶段的瞬间，样品中残留的共存物就会被迅速释放出来。则造成了背景信号超前于样品信号的现象。（2）那么为何会造成灰化不彻底的现象呢？其关键的原因是灰化温度不够。提起灰化温度真可谓是一把双刃剑；如果灰化温度低了，样品中的共存物则驱除不尽，于是在原子化阶段便产生一个超前于样品峰的背景干扰；如果灰化温度高了，又会在灰化阶段对待测物质产生灰化损失，尤其是低温元素更为突出。这种灰化损失如图-10所示：图-10灰化阶段产生了灰化损失的案例（3）如果既想灰化彻底又想减少灰化损失，解决的途径有三：首先是尽量在样品的前处理上做足功课，也就是说将样品中的共存物尽量消除在前处理过程中。其次是优化**佳灰化温度，做到不温不火。**后是在灰化阶段采用基体改进剂掩蔽技术。“现象。云南原子吸收光谱仪石墨管维修