SYNPHOS哌啶合成方法

时间:2021年03月09日 来源:

哌啶的注意事项:危险性概述健康危害:对眼睛和皮肤有强烈刺激性并是升压剂。小剂量可刺激交感和副交感神经节,大剂量反而有克制作用,误服后可引起虚弱、恶心、流涎、呼吸困难、肌肉瘫痪和窒息。燃爆危险:该品易燃,具强刺激性。急救措施皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。食入:饮足量温水,催吐。就医。哌啶的注意事项:搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。SYNPHOS哌啶合成方法

苯环己哌啶:PCP原是一种兽用安静剂 ,但它被人体吸收时,会产生严重和长期的行为问题,如智力迟钝、知觉错误、偏执狂、敌对心理和行为等。PCP能使人暂时变得力大无穷和完全没有痛感的作用。高剂量的PCP能使人达到2至6小时的昏眩、丧失神经性运动协调能力、幻觉、谵妄、失去痛感和一般看来很古怪的行为。偏执狂的感觉常常产生强烈的侵犯别人的行动,还伴有一种不可战胜的气概和对于痛苦完全麻木无知,其结果可能是一些几乎无法控制的自我毁灭。所以服用PCP后,因怪异行为导致丧生的人数比因PCP本身毒性导致死亡的人数还要多。因此,PCP又被人们称为“无形杀的手”。UREAPhos-METAMORPhos哌啶合成6-Iodo-2-异丙基-4H-3,1-苯并恶化-4-1作为杂环合成的砌块。

含氟吡啶前体氢化得到含氟哌啶将很大缩短合成步骤,提高合成的高效性。但实现这一过程需要克服如下难题:(1)避免具有Lewis碱性的含氮杂环与催化剂结合导致其失活;(2)避免氢化的同时发生脱氟副反应。使用吡啶盐代替吡啶可以避免催化剂中毒,但该类底物发生氢化时可伴随着脱氟的发生。德国明斯特大学的Frank Glorius教授团队曾经利用铑-环(烷基)(氨基)卡宾(CAAC)配体络合物催化氟代芳香烃氢化以高效合成氟代环己烷,实验操作方便、简单易行(点击阅读相关)。近日,他们又实现了在铑催化剂作用下氟代吡啶的去芳构化-氢化反应,一锅法选择性合成目标产物。该方法可用于高非对映选择性合成全顺式多氟化哌啶,还可用于制备多氟代离子液体。相关工作发表在Nature Chemistry 上。

由吡啶电解还原制成。精制方法:1、将派啶所含水分通过共沸蒸馏除去后,收集106℃的馏分。沸点117℃的馏分为四氢吡啶。也可以将哌啶制成N-亚硝基化合物或N-苯甲酰衍生物,通过氧化除去不饱和物质后再水解重新得到哌啶。2、吡啶经电解还原可得哌啶,然后再用氢氧化钾脱水,精馏提纯。NHD-99新型加氢催化剂催化工艺①NHD-99催化剂制备 将配制好的Ni(NO3)2和M(NO3)3水溶液置于烧杯中,搅拌下加入金属氧化物载体,加热升温至90℃左右,加入尿素,出现沉淀。保温搅拌1~2h,冷却降温至40~50℃,过滤。用热水洗涤滤饼,然后在120℃下烘干10~14h。粉碎后煅烧,然后在450℃下用氢气还原。使用前将催化剂吸附规定量的稳定剂,再在空气中于90℃左右下处理5~6h。②工艺过程 在一个带搅拌、温度计和通气管的不锈钢电加热高压反应釜中,将计算量的无水吡啶和甲醇(等质量比)、NHD-99催化剂(投料量的10%)置于反应釜中,密闭,氮气试漏,氢气置换完毕,加热升温至温度达170℃,通入氢气进行反应。硫代氧化物衍生物作为合成靶杂环化合物的砌块,其抗微生物评估。

常用的syn选择性加氢法合成了反热力学的二取代和四取代哌啶化合物1-syn用于方法验证。在1 mol% Ir光催化剂和1当量的PhSH HAT试剂及蓝光照射下,反应均得到高度非对映选择性1-anti产物。作者以1a-syn为底物对反应条件进行了优化,反应可在乙腈或甲醇中发生,并可规模化到>1 M浓度,而HAT试剂筛选表明芳基试剂能给出更高选择性。底物范围筛选表明该反应适用于氨基α位的多种烷基和甲氧基、三氟甲基等对位取代芳基,3号位含酰胺、苯基等官能团的哌啶,哌啶N烷基化、芳基化,以及2,5取代和2,3,5取代的哌啶等底物,但N芳基取代的哌啶产物立体选择性较差。对于烷基取代2号位,作者发现CySH比PhSH更能促进差向异构化,可能是CySH的S-H键解离能与烷基取代哌啶C-H键解离能更匹配。哌啶. 英文名称. Piperidine.非手性氮哌啶作用

哌啶的注意事项:使用防爆型的通风系统和设备。SYNPHOS哌啶合成方法

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