JoSPOphos哌啶合成方法

时间:2021年05月14日 来源:

合成方法:1.由吡啶经催化氢化而得。将吡啶与镍催化剂加入高压釜中,加热至50℃时通入氢气,继续加热通氢,直至200℃,氢压至近7MPa不再吸氢为止。反应液经过滤,取滤液分馏,收集102-108℃馏出液,即得哌啶。另一种制备方法是将吡啶于无水乙醇中,加热,投入金属钠,反应结束后,用水蒸气蒸馏,蒸出哌啶和乙醇,用盐酸中和后蒸去乙醇即得哌啶盐酸盐,用氢氧化钠处理,可获得游离的哌啶。2.以吡啶为原料,经催化氢化而得。催化剂为兰尼镍,温度从50℃逐步升到200℃,压力较高达5~7 MPa。通氢气至不吸收为止,反应液过滤,滤液蒸馏收集102~108℃馏分即为产品。3.将吡啶与兰尼镍催化剂混合均匀后置于高压釜中,以氢气置换釜中空气,加热至50℃通氢气5000 kPa,继续加热至150℃搅拌,压力逐渐减至1000kPa,温度继续升至150~200℃,加氢气至7000kPa,反应后压力降至1000kPa,于200℃时再通氢气至7000kPa,通氢气约6~7次至不再吸收氢气为止。哌啶, 用作溶剂、有机合成中间体、环氧树脂交联剂、缩合催化剂等。 医药上用作麻醉剂、杀菌剂等。可由吡啶催化还原或经电解制得。哌啶基哌啶储存注意事项:远离火种、热源。JoSPOphos哌啶合成方法

哌啶的制备方法技术:工业上,哌啶的制备通常由吡啶经催化氢化而得。将吡啶与镍催化剂加入高压釜 中,加热至50°C时通入氢气,继续加热通氢,直至200°C,氢压至近7MPa不再吸氢为止。反 应液经过滤,取滤液分馏,收集102~108°C馏出液,即得哌啶。但由于加氢的不完全,反应 后的物料中含有一定量(~5% )的吡啶;由于哌啶与吡啶两者形成共沸体系,共沸温度为 106. 1°C,共沸组成为含吡啶8%,因此用一般的精馏得到的哌啶的纯度光有92%,给进一 步的分离提纯带来困难。此外,以戊二胺为原料,在催化剂作用下经催化脱氨制备哌啶的方法已有一些报 道,其中的催化剂选择是关键。TADDOL Phos相关哌啶结构哌啶注意事项:倒空的容器可能残留有害物。

由吡啶电解还原制成。精制方法:1、将派啶所含水分通过共沸蒸馏除去后,收集106℃的馏分。沸点117℃的馏分为四氢吡啶。也可以将哌啶制成N-亚硝基化合物或N-苯甲酰衍生物,通过氧化除去不饱和物质后再水解重新得到哌啶。2、吡啶经电解还原可得哌啶,然后再用氢氧化钾脱水,精馏提纯。NHD-99新型加氢催化剂催化工艺①NHD-99催化剂制备 将配制好的Ni(NO3)2和M(NO3)3水溶液置于烧杯中,搅拌下加入金属氧化物载体,加热升温至90℃左右,加入尿素,出现沉淀。保温搅拌1~2h,冷却降温至40~50℃,过滤。用热水洗涤滤饼,然后在120℃下烘干10~14h。粉碎后煅烧,然后在450℃下用氢气还原。哌啶, 用作溶剂、有机合成中间体、环氧树脂交联剂、缩合催化剂等。 医药上用作麻醉剂、杀菌剂等。可由吡啶催化还原或经电解制得。

加氢催化剂悬浮于在反应条件下是液体的溶剂中。悬浮液中加氢催化剂的浓度,相当于悬浮液重的0.001到30%(重),较好是0.01-20%(重)。一般情况下,催化剂在反应的初期阶段具有较高的活性。因此,采用了如下的方法,即在反应初期,使反应在低浓度下进行,当催化剂活性下降到一定水平时,就补充催化剂,使之在高浓度下继续反应。任何一种普通的溶剂,只要在反应条件下是液体而且没有下列各种情况的,都可以采用。这些情况是溶剂的沸点与反应产物(即哌啶)的沸点十分接近;溶剂严重损坏催化剂的性能;或溶剂对原料及反应产物非常活泼,因而加速了副反应。一般来说,从工艺的观点,应当采用其沸点较高于哌啶沸点的溶剂。 哌啶基哌啶泄露应急处理:防止泄漏物进入下水道、地表水和地下水。

哌啶类化合物和它们的制备及用途的制作方法:常规的赋形剂是这类能适用于胃肠外或肠内使用的但不会与活性化合物发生有害反应的药物上可接受的有机或无机载体物。这类载体的实例是水、盐溶液、醇、聚乙二醇、聚羟乙氧基化蓖麻油、明胶、乳糖、直链淀粉、硬脂酸镁、滑石粉、硅酸、脂肪酸-甘油酯和二甘油酯、脂肪酸酯、羟甲基纤维素和聚乙烯吡咯烷酮。该药物制剂能进行灭菌,并如有需要能与不会同活性化合物起有害反应的辅助剂、乳化剂、影响渗透压的盐、缓冲液和/或着色物质等一起混合。哌啶的注意事项:远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。NORPhos哌啶相关性质

哌啶基哌啶泄露应急处理:建议应急处理人员戴携气式呼吸器。JoSPOphos哌啶合成方法

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