重庆标准岛津原子吸收石墨管

    原子吸收常见隐性故障十例谈关于原子吸收常见故障的讨论在本版面中已经屡见不鲜了，为了支持仪器信息网关于第二届原创活动，我将本人多年来在原吸维修中遇到的一些难度虽然不大但隐蔽性较强的故障现象及判断、排除方法归类总结出来，奉献给版友们参考。其中绝大部分的故障排除法对于即使没有受过专业维修培训的操作人员也可以胜任。故障案例：（1）燃烧缝生锈，汽化的样品不能全部被原子化，影响灵敏度。（2）燃烧器底座不光洁，汽化的样品被阻挡，影响灵敏度。（3）喷雾器铂金管外管壁局部被堵塞，造成灵敏度下降或重现性变差。（4）燃烧缝偏离光轴，造成灵敏度下降。（5）冷却循环水温度过低，致使燃烧缝结露造成不易点火或火焰分叉故障。（6）冷却循环水温度过低，造成石墨炉的石英窗表面结露，使得测定值重现性变差。（7）由于石墨环与石墨管接触不良，造成重现性变差。（8）石墨电极与电极座接触不良，隐蔽性强，造成炉温不足。（9）保护气及载气流量不足，造成石墨管易断故障（10）冷却水管路的过滤网被水锈堵塞，造成仪器报警。例举仪器：Z-8000,Z-5000，Z-2000型原子吸收详细内容：（1）故障现象：燃烧缝因生锈被腐蚀，致使汽化的样品不能全部被原子化。采用进口高纯、高密和**度石墨材料研制的石墨管。重庆标准岛津原子吸收石墨管

    于是、当被汽化的样品经过燃烧缝时，很多样品因受急速降温所形成的水珠被潴留在缝隙内，形成火焰断焰的故障。许多使用者见到此现象认为是燃烧缝因样品或杂质结垢所致，反复用酸清洗燃烧头也不见效，其实真正的原因是燃烧头的温度问题。排除方法：将冷却循环水的温度调制到室温的±2℃。（6）故障现象：冷却循环水温度过低，造成石墨炉的石英窗表面结露，使得测定值重现性变差。产生原因：石墨炉的加热电极为了散热，一般均为采用水冷方式，而且石英窗也附在电极上，因此，石墨电极的温度直接影响着石英窗的温度；电极与石英窗的关系见图－14、15；图－14、石英窗与电极的关系图－15、石英窗构造当石英窗的温度过低时，室内空气的水汽边被冷凝而附在石英窗上，造成了一个很大的假背景吸收，直接影响着分析结果；图－16所示为在没有样品的状态下背景值的情况（蓝色谱线为背景）。此种故障尤其是在潮热的季节、地方和测试波长较短的元素时更加严重。遇到此类故障许多操作者往往在石墨炉进样量、升温程序、石墨管等诸方面找原因，而忽略了石英窗结露这个隐性故障。图－16、石英窗结露的故障实例排除方法：与上述解决办法一样，降低水冷温度与室温接近。。重庆标准岛津原子吸收石墨管石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。

    石墨炉原子吸收常见的故障以及排除方法石墨炉原子吸收常见的故障已经排除方法（1）发生原因：样品的前处理不完全;解决办法:重新配置样品溶液（注意：运用优级纯硝酸做介质）；（2）发生原因：进样针高度调整得不合适或管路中有气泡；判别办法：用牙医镜调查进样状况；查看清洗泵中有无气泡；（3）发生原因：升温程序设置不合理（主要是灰化和原子化温度）判别办法：经过模拟监视屏幕调查信号线有无灰化丢失（在灰化阶段出峰），原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾；解决办法：重新设置升温程序；（4）发生原因：石墨管、石墨环被污染发生了记忆效应；判别办法：按照正常升温程序不进样，调查石墨管的空白吸光值是否小于（任何元素均如此），而且重复性是否相差不大？解决办法：替换相应部件；（5）发生原因：石墨环与石墨管接触电阻变大；判别办法:石墨管在原子化升温开端瞬间，石墨管正常是由向两头延伸发光，如果石墨管是从两头向集中发光则是接触不良；解决办法：首要替换一只新的石墨管试试，如未果则是石墨环不良所造成的；根据以往经验，石墨环不良的几率较大；（6）发生原因：石墨炉电极与底座接触电阻变大；判别办法：石墨炉升温几次过后。

    技术支持Article原子吸收石墨管的发展与优点说明：原子吸收石墨管的发展与优点说明早在1860年Kirchoff就确定了原子吸收的原理，当时被天文学家用来测定星球大气中金属汞蒸汽在浓度，但在分析化学方面的应用极不普遍。直到1955年由Walsh,Alkemade、Milaty等人各自**建立了原子吸收光谱法作为常规的分析方法。特别是Walsh通过大量研究工作将原子吸收发展成为一种具有高灵敏度和高选择性的定量分析技术，不仅在理论方法上奠定了基础，而且在实际应用和仪器原理方面也作出了贡献。从光源发射的待测元素的发射光谱通过一“吸收池”，入射光的一部分被吸收池通过热解离所产生的原子吸收。吸收池的重要作用是将样品中的离子或分子变成待测元素的基态原子。毫无疑问，这个过程是原子吸收中重要，关键的一环，原子化器的好坏，直接关系到原子化效率，也就是关系到定量分析在准确度。到目前为止，原子化技术可分为火焰、石墨炉、氢化物发生和冷蒸气法，为了避开雾化器-燃烧器系的缺点，设计一个更易于进行物理量的吸收池，获得更好的检出限，人们在早期就预想引入电加热原子器。1959年Lvov在King基础上(5)研究出世界上支石墨管。测定中高温原子化元素采用最大功率加热，低温原子化元素采用1秒或0.X秒加热。

    目前石墨管按加热方式的不同，有纵向加热石墨管和横向加热石墨管之分。纵向加热石墨管有：标准石墨管——适用于原子化温度≤2000℃的元素，如Cd、Pb、Ag等元素的测试。镀层石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素。平台镀层管——适用于中、低温原子化的元素，优点是精度好，消除干扰能力强。横向加热石墨管有：带平台石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素，精度好，消除干扰能力强。不带平台石墨管——适用于低、中、高原子化元素。经常有岛津老用户反映在使用原子吸收时，石墨管用不了多少次就损坏了，根据岛津总部指示其原因有以下几种可能：1．用户样品有高氧化性，造成石墨管氧化，使石墨管寿命缩短。如用户用高氯酸，高浓度硝酸或样品未消化好等。2．石墨炉温度不准。A、原因是用户未及时清理石墨椎石墨冒和温度传感器滤光片，造成石墨炉超温，使石墨管老化加快。处理方法是及时清洗石墨炉，可用无水乙醇清洗或用滤纸擦拭，主要是石墨椎导光孔一定要清理干净，温度传感器上的滤光片也要定期用无水乙醇擦拭干净，以保证温度控制准确。B、温度传感器位置不准。需用**工具调整。3．氩气流量不准造成氩气保护不好。氩气保护分石墨管内部和石墨管外部保护。热解生成的碳沉积在炉内石墨管表面，形成一层质密的热解石墨，性能可得到改善。重庆标准岛津原子吸收石墨管

采用峰高测量时，影响因素太多，会带来较大的误差。重庆标准岛津原子吸收石墨管

    原子吸收石墨管的使用事项石墨管使用须知：1、目前石墨管按加热方式的不同，有纵向加热石墨管和横向加热石墨管之分。纵向加热石墨管有：标准石墨管——适用于原子化温度≤2000℃的元素，如Cd、Pb、Ag等元素的测试。镀层石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素。平台镀层管——适用于中、低温原子化的元素，优点是精度好，消除干扰能力强。横向加热石墨管有：带平台石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素，精度好，消除干扰能力强。不带平台石墨管——适用于低、中、高原子化元素。2、当石墨锥已使用过，在装入石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理，而后将石墨管装入石墨炉中，校正进样孔。3、启动仪器事先设计好的空烧程序，对石墨管进行空烧，使石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。4、调节自动进样器毛细管插入石墨管内的深度。以空白液滴的下端刚刚接触到石墨管的内壁，而同时液滴上端也脱离进样毛细管，以此为准。5、石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥)的惰性气体氩气而不采用氮气。因为氮气使极大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与石墨管的碳生成有毒的CN分子，产生严重的分子发射和背景吸收。重庆标准岛津原子吸收石墨管

杭州瑞特世科技有限公司位于浙江省杭州市西湖区创美华彩中心7幢6层603室。公司业务涵盖色谱仪，质谱仪，光谱仪，三重四级杆液质联用仪等，价格合理，品质有保证。公司将不断增强企业重点竞争力，努力学习行业知识，遵守行业规范，植根于仪器仪表行业的发展。在社会各界的鼎力支持下，持续创新，不断铸造***服务体验，为客户成功提供坚实有力的支持。